蒸馏釜常见的操作规程是怎样的？

操作规程 

1 系统组成  本设备为实验用小型蒸馏釜，具备常压、减压和加压蒸馏功能，主要由蒸馏系统、导热油加热系统、循环水冷却系统、反应釜控制仪系统和抽真空系统组成。

2 主要设备  夹套釜体(2L)、搅拌器、膨胀罐、冷凝管、反应釜控制仪、旋片真空泵等。

3 操作步骤 

3.1 实验前的检查 

3.1.1 确认实验方案，设定合适的加热温度、系统压力及冷凝管通道。

3.1.2 检查设备连接口是否漏气，可以正压试漏或者负压气密。  

3.1.3 检查真空泵的连接口、润滑油油位和盘车情况，是否具备开启条件。

3.1.4 检查电气、仪表是否正常投用，主电源开启前检查加热电压和搅拌的调速器是否归零。  

3.1.5 检查冷却水系统是否连接正确，冷却水为低进高出，而且须要经过搅拌器的冷却夹套。 

3.1.6 检查膨胀罐的导热油油位，使其油位不得低于1/4，不得高于1/2，防止缺油或者溢流。  

3.1.7 检查夹套釜体下部的放料螺母是否密封好。 

3.2 实验步骤 

3.2.1 加样：准备就绪后，打开反应釜上进料口螺母，用500mL量筒量取500mL原料油(乙烯焦油)于反应釜中，将洒落在釜体表面的样品处理干净，避免在加热过程中产生隐患，加料完毕后旋紧进料螺母。  

3.2.2 仪器调节：此实验采用负压操作，因此须要关闭反应釜上的真空阀及其上部备用的冷凝管进出口阀，打开下部冷凝管出入口阀，关闭缓冲罐的排液阀，关闭破真空阀，打开真空泵的吸入口阀。 

3.2.3 参数设定：将反应釜控制仪与电源连接好，打开电源开关，设定导热油加热温度为210℃（靠左），物料加热温度为185℃（靠右）。一般情况下导热油的设定温度要高于物料温度15-20℃，如果对升温速度有要求，可以根据实际情况设定。然后再设定反应釜控制仪的电压为150V及反应釜内的搅拌功率为40-50W。此时升温便开始了。 

3.2.4 将真空泵与电源连接好，打开电源开关，启动真空泵，观察泵的运行状况，如发现震动大、高温或者有其他杂音时立即停泵，通知相关专ye检修。 

3.2.5 根据实验方案选择正确的冷凝管，常压和正压用上部冷凝管，负压用下部冷凝管，此实验采用负压操作，正确投用循环水冷却系统。自压循环水系统循环时须要有液位差，控制好循环水的温度。

3.2.6 升温过程中注意监控温控仪和数显仪的变化，发现异常后停止升温。 

3.2.7 当物料温度升至185℃并恒温30min后，便可以停止加热，具体操作是把反应釜控制仪的电压调为零，搅拌功率调为零。然后关闭冷凝管出口阀门，停真空泵，再关闭真空泵的吸入口阀门，打开破真空阀，等到缓冲罐接近常压时，便可以打开缓冲罐的排液阀进行排液，馏分用量筒接入。 

3.2.8 排完馏分后，关闭缓冲罐排液阀和破真空阀，打开真空泵吸入口阀和冷凝管出口阀。 

3.2.9 清洗：待反应釜温度冷却下来时，打开反应釜上进料螺母，加入适量干净的溶剂油，再设定反应釜内的搅拌功率为40-50W，使其釜内充分搅拌，然后打开夹套釜体下部的放料螺母，把釜内清洗液放入废液桶里，再用干净的溶剂油冲洗几次，确定釜内残余物料清洗干净后，把反应釜上进料螺母和夹套釜体下部的放料螺母旋紧备用。